《综合性实验》实验教学大纲

《综合性实验》课程实验教学大纲

一、实验目的与要求：

　　综合性化学实验是在学生学习并掌握了化学基本操作技能的基础上，面向高年级本科生开设的一门独立的实验课。通过本课程的学习，全面提高学生的综合实验能力，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。通过本课程的学习，还可以培养学生良好的科学素养、严谨的学风和创新能力，为学生完成毕业论文，为培养化学专业人才打下坚实的基础。

二、实验项目与提要：

序号	实验项目	必做选做	时数	内容提要	实验类型	每套仪器人数
1	多步反应制备乙酰苯胺的制备和熔点测定	选做	12	从苯通过混酸（HNO₃/H₂SO₄）硝化制备硝基苯，硝基苯经过Fe/HCl法制备苯胺。再从苯胺和醋酐制备乙酰苯胺（醋酐法）	综合	2
2	肉桂酸的制备、重结晶和熔点测定	必做	6	从苯甲醛通过Perkin反应和醋酐在无水K₂CO₃作用下制备肉桂酸，重结晶方法纯化，熔点测定法检测纯度。	综合	2
3	阿斯匹林的制备、熔点和红外光谱的测定	必做	6	从水杨酸通过醋酐/硫酸法制备阿斯匹林重结晶方法纯化，熔点测定法检测纯度，红外光谱法检测羰基。	综合	2
4	多步反应制备环戊酮及其折光率的测定	必做	12	从环己醇经过重铬酸钾/硫酸制备环己酮（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度），环己酮再经过高锰酸钾氧化制备己二酸（重结晶法提纯，熔点法测定纯度），最后加热脱羧合成最终产物环戊酮（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度）。	综合	2
5	多步反应制备2-硝基-1，3-苯二酚及其比移值的测定	选做	6	从1，3-苯二酚先通过硫酸磺化、通过混酸硝化，最后水解制备2-硝基-1，3-苯二酚，水蒸气蒸馏法提纯，测定比移值法检测样品纯度。	综合	2
6	三组分的分离和提纯	选做	6	甲苯/或二甲苯、苯甲酸和苯胺三组分通过加入碱分离出苯甲酸，酸化后重结晶提纯；加入酸分离出苯胺，碱化、盐析、干燥后蒸馏法提纯，最后分离提纯出甲苯或二甲苯。	综合	2
7	查尔酮的制备及其比移值的测定	必做	6	从苯甲醛和4-氯苯乙酮通过Aldol缩合反应制备查尔酮，重结晶法提纯，熔点和比移值法检测样品纯度。	综合	2
8	从茶叶中提取咖啡因	选做	6	从茶叶中以乙醇为溶剂经过微波促进提取出咖啡因，升华法提纯、熔点检测样品纯度。	综合	2
9	溴乙烷（溴丁烷）的制备及低沸点蒸馏	必做	6	从乙醇（丁醇）和溴化钠/硫酸法制备溴乙烷（溴丁烷），蒸馏法提纯，常量沸点法检测样品纯度。	综合	2
10	多步反应合成7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷	选做	9	从环己醇为原料通过分馏脱水方法制备环己烯（蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度）；再从环己烯、氯仿和强碱通过卡宾中间体制备7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷，减压蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度。	综合	2
11	丁醚的制备及分水器的使用	选做	6	从丁醇为原料通过硫酸分子间脱水，分水器脱水制备正丁醚，蒸馏法提纯，沸点和折光率法检测样品纯度。	综合	2
12	呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备	必做	6	从呋喃甲醛通过歧化反应制备呋喃甲醇和呋喃甲酸，简单的酸碱提纯法分离呋喃甲醇和呋喃甲酸，蒸馏提纯呋喃甲醇，沸点和折光率法检测样品纯度。重结晶法提纯呋喃甲酸，熔点检测样品纯度。	综合	2
13	橙子皮中柠檬烯的提取及其气质连用分析	选做	6	从橙子皮中通过水蒸气蒸馏分离出柠檬烯混合物，通过萃取、蒸馏基本操作，通过气相色谱-质谱连用分析仪检测含量和对多组分进行定性分析。	综合	2
14	多步反应制备己内酰胺	选做	6	从环己酮和羟胺制备环己酮肟，环己酮肟在浓硫酸作用下，重排生成己内酰胺，最后通过减压蒸馏提纯。	综合	2
15	乙酰乙酸乙酯的制备及其折光率的测定	选做	9	从乙醇和乙酸在硫酸催化下制备乙酸乙酯（蒸馏法提纯，折光率法检测纯度），再经过克莱森酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯（减压蒸馏提纯，折光率法检测纯度）。	综合	2
16	四种未知化合物的鉴别	选做	3	四种物质烃（烷烃、烯烃和芳烃）、醇、酚和醛或酮未知物，通过各自的典型反应和现象，对四种位置物进行归属。	综合	2
17	邻、对硝基苯酚的合成和分离及其比移值的测定	选做	6	从苯酚通过硝酸直接硝化，得到邻和对硝基苯酚的化合物，通过水蒸气蒸馏分离出邻硝基苯酚，重结晶得纯净的两种产物，测定熔点和比移值检测纯度，讨论比移值和产物极性的关系。	综合	2
18	甲基橙的制备和棉布染色实验	选做	6	从对氨基苯磺酸和NaNO₂/HCl重氮化生成重氮盐，在醋酸存在条件下和N，N-二甲基苯胺偶联得甲基橙，最后和棉布染色。	综合	2
19	自来水常见水质指标分析	必做	6	对自来水浊度、pH、电导率、总硬度、铁含量和余氯进行测定。	综合	2
20	废干电池的综合利用	必做	6	提取氯化铵、二氧化锰和硫酸锌，并测定其含量	综合	2
21	配合物[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂的合成	必做	6	通过氯化铵、浓氨水和氯化钴制备[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂。	综合	2
22	[Co(NH₃)₅Cl]Cl₂的水合速率常数和活化能的测定	必做	6	用分光光度计测量不同温度下 [Co(NH₃)₅C1]C1₂溶液的水合速率常数，计算活化能。	综合	2
23	配合物键合异构体的红外光谱测定	选做	*6	制备不同结构的键合异构体，然后进行红外光谱测定，并分析实验结果。	综合	2
24	配离子电荷的测定	选做	*6	对树脂进行预处理、装拄和转型、树脂再生，电导法测定配离子的电荷。	综合	2

三、成绩考核方法：

1．平时成绩：包括实验报告、实验预习报告、基本操作、实验结果

2．操作成绩：基本操作实验考核

3．综合考核成绩：平时成绩´70%+操作成绩´30%

四、教材及主要参考书：（提供2-6种）

1.教材：

《大学化学实验》，刁国旺总主编，南京大学出版社，2006

2.参考书：

（1）《有机化学实验》，第三版，黄涛主编，高等教育出版社，1998。

（2）《有机化学实验》，第二版，兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编主编，高等教育出版社，1994。

（3）《有机化学实验》，第三版，曾昭琼主编，高等教育出版社，2000。

（4）《有机化学实验》，高占先主编，高等教育出版社，2004。

（5）王伯康等《中级无机化学实验》高等教育出版社 1987年

（6）《应用无机化学实验方法》马肇曾主编高等教育出版社 1990年

（7）王尊本《综合化学实验》科学出版社 2003年

撰写人：冯长君、赵长春、李广超审定人：冯长君、赵长春、李广超

	中心主任	83500348
	中心常务副主任	83403172
	基础实验平台主任	83536173
	应用技术平台主任	83500033
	校外实践平台主任	83500033